隨著工作性質(zhì)的變化，我已經(jīng)不再直接從事藥品檢驗(yàn)工作了，但QC部門(mén)仍然是責(zé)任部門(mén)之一，經(jīng)常會(huì)發(fā)現(xiàn)在檢驗(yàn)過(guò)程中由于對(duì)檢驗(yàn)本身存在著不理解，造成不必要的麻煩、浪費(fèi)或糾結(jié)，在對(duì)供應(yīng)商進(jìn)行審計(jì)時(shí)也會(huì)發(fā)現(xiàn)這種情況。因此想把自己這十多年來(lái)在研發(fā)、生產(chǎn)中所經(jīng)歷過(guò)的總結(jié)出來(lái)，與大家一起分享。
下面的內(nèi)容基本上都是本人多年來(lái)的思想?yún)R總，并不會(huì)在哪本書(shū)中或權(quán)威機(jī)構(gòu)的出版物中出現(xiàn)，甚至與之相沖突，我也不想誰(shuí)對(duì)誰(shuí)錯(cuò)，但更希望我們能過(guò)檢驗(yàn)本身有所理解，而不是片面的強(qiáng)調(diào)出處。只要對(duì)檢驗(yàn)理解了，一理通百理通，你就會(huì)覺(jué)得：檢驗(yàn)就是那么一回事。
雖然本人對(duì)檢驗(yàn)技術(shù)很多方面都有所專(zhuān)研，但在這篇文章中并不想更多地進(jìn)行探討，只是想從質(zhì)量層面進(jìn)行分析，畢竟壇子里高手云集，本人就不想在這里獻(xiàn)丑了，呵呵。
1、概念
為什么要從定性、定量和限量這個(gè)角度開(kāi)始呢？因?yàn)檫@是一切檢驗(yàn)的核心，只有了解了這一點(diǎn)，你才可能目的明確，確保檢驗(yàn)結(jié)果與你的要求是一致的，否則可能會(huì)造成殺雞用了牛刀，浪費(fèi)了時(shí)間和金錢(qián)，也可能會(huì)殺牛用了雞刀，檢驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確、不可信。
定性檢驗(yàn)是指確定某種成分或基團(tuán)存在的可能性。一般就是指鑒別，一些性狀項(xiàng)也可以認(rèn)為是定性檢驗(yàn)，例如熔點(diǎn)、折光率等。
定量檢驗(yàn)比較好理解，就是指定量測(cè)定出某種成分的含量，表現(xiàn)為具體數(shù)值。一般來(lái)說(shuō)最典型的就是指含量測(cè)定，也包括一些檢查項(xiàng)下的項(xiàng)目，例如溶出度、水分等；當(dāng)然在有些情況下，鑒別和性狀檢驗(yàn)也會(huì)轉(zhuǎn)化成定量檢驗(yàn)，例如紫外鑒別本身是定性檢驗(yàn)，但如果方法中規(guī)定了吸收系數(shù)，則檢驗(yàn)就轉(zhuǎn)化成了定量檢驗(yàn)。
限量檢驗(yàn)是指不以明確的數(shù)值來(lái)測(cè)定某種成分含量的方法。典型的如氯化物、砷鹽等檢驗(yàn)。
要注意：限量檢驗(yàn)和限度檢查是完全不同的兩回事！限度檢查即可能是限量檢驗(yàn)，也可能是定量檢驗(yàn)，甚至?xí)c你的目的直接相關(guān)。例如原料藥的殘留溶劑，對(duì)于生產(chǎn)企業(yè)來(lái)說(shuō)，應(yīng)該采用定量的方法測(cè)定，以驗(yàn)證你工藝的連續(xù)性；而對(duì)于原料藥使用單位，則可以只需進(jìn)行限量檢驗(yàn)，因?yàn)闅埩羧軇┰谫A存過(guò)程中只會(huì)減少（極特殊的除外），所以只需要確認(rèn)是否符合要求即可（這與中國(guó)官方的說(shuō)法可能并不一致，官方的方法中是定量還是限量在方法描述中已經(jīng)闡明，而且一些官員也并不理解這些，因此只能而且必須照做）。
2、定性、定量和限量檢驗(yàn)與稱(chēng)量的關(guān)系
在藥典凡例中有幾種和稱(chēng)量有關(guān)的名詞，分別是稱(chēng)取（或者叫“取”）、約、精密稱(chēng)定、稱(chēng)定。
首先說(shuō)稱(chēng)定這個(gè)詞好像幾乎沒(méi)有在哪個(gè)地方有出現(xiàn)過(guò)；美國(guó)藥典中好像也沒(méi)有用過(guò)這么個(gè)詞。
精密稱(chēng)定，一般只用于定量測(cè)定，往往與“約”相連，也就是認(rèn)為在標(biāo)準(zhǔn)稱(chēng)量正負(fù)10%范圍之內(nèi)可以認(rèn)為是呈線性關(guān)系的，而不需要你一定稱(chēng)量到一個(gè)非常精確的很小的范圍之內(nèi)。這是因?yàn)槟惴Q(chēng)量只要在10%范圍內(nèi)，檢測(cè)的結(jié)果都可以通過(guò)計(jì)算而得以校正。最可笑的是，在很多標(biāo)準(zhǔn)中，很多限量檢測(cè)也使用了“約”和“精密稱(chēng)定”的結(jié)合，而沒(méi)有任何地方可以校正這種稱(chēng)量，比如說(shuō)方法是目視比色法，這種方法的制定表明起草、審核和批準(zhǔn)的人對(duì)“精密稱(chēng)定”和“約”的用法根本不了解。基于上述原因，如果使用“精密稱(chēng)定”這樣的要求，就不需要在稱(chēng)量規(guī)定值數(shù)字后面再加上多少個(gè)零了，例如0.3g，而不需要0.30g或者0.300g了，因?yàn)榻Y(jié)果都是一樣的，加那么多零只是增加了無(wú)知的本性。
稱(chēng)定，這個(gè)詞可以說(shuō)是對(duì)限量檢驗(yàn)最完美的詮釋?zhuān)∑鋵?shí)我個(gè)人認(rèn)為中國(guó)藥典中對(duì)這個(gè)詞的解讀是非常不合適的，可能最關(guān)鍵的是引入了所謂“四舍六入五留雙”的概念，我個(gè)人對(duì)這個(gè)概念非常不理解，而且可能也是各國(guó)藥典中的中國(guó)特色，進(jìn)而造成了你在稱(chēng)量時(shí)需要考慮下一位的修約情況。舉例中國(guó)藥典凡例：“稱(chēng)取0.1g，指0.06g-0.14g；稱(chēng)取2g，指1.5g-2.5g；稱(chēng)取2.0g，指1.95g-2.05g。”那么我想問(wèn)，如果我想稱(chēng)取0.1g，但我只有千分之一天平，那么稱(chēng)取0.054g行不行？修約也是0.1g呀！看來(lái)教條主義“磚家”沒(méi)有考慮到我這么“鉆牛角尖”的人。我覺(jué)得在歐洲藥典上對(duì)稱(chēng)量的理解和使用是最好的！什么是稱(chēng)取，是指稱(chēng)量范圍至規(guī)定稱(chēng)量值下一位正負(fù)5范圍內(nèi)，也就是說(shuō)按四舍五入修約應(yīng)與規(guī)定值一致（中國(guó)本意是指按四舍六入五成雙原則修約后與規(guī)定值一致，但考慮不周全）。關(guān)于數(shù)據(jù)修約我將會(huì)另起章節(jié)去分享。
再說(shuō)“稱(chēng)取”的應(yīng)用。為什么說(shuō)它是對(duì)限量檢驗(yàn)最完美的詮釋?zhuān)恳驗(yàn)樗姆秶c限度值是密切相關(guān)的，反過(guò)來(lái)說(shuō)，你設(shè)定什么樣的限度，就應(yīng)該設(shè)定什么樣的“稱(chēng)取”規(guī)定值！舉例，如果你的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過(guò)10ppm，那么只有一位有效數(shù)字，你的樣品“稱(chēng)取”的規(guī)定值應(yīng)不得少于2位有效數(shù)字，例如你需要稱(chēng)取2.0g，而不是2g，此時(shí)1.95和2.05是相同的效果，不信你可以用計(jì)算器算一下，再修約看看；當(dāng)然如果限度值的首位數(shù)字比稱(chēng)取值的首位數(shù)字大時(shí)（首位相同時(shí)可再看一下位，一般限度檢查除殘留溶劑外很少有三位的），應(yīng)試設(shè)定多一位有效數(shù)字的稱(chēng)量規(guī)定值，例如還是前面的例子，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值為50ppm時(shí)，你應(yīng)設(shè)定的稱(chēng)取規(guī)定值應(yīng)為2.00g，而不再是2.0g。
而對(duì)于有些檢測(cè)單位，即使是限度檢查也喜歡做平行樣，但又不好計(jì)算平均值時(shí)（比如兩位樣品要計(jì)算平均流出時(shí)間），只要你稱(chēng)取規(guī)定值設(shè)定的合理，就并不需要你再折算兩位樣品的重量而可以直接平均了（關(guān)于平行樣品我會(huì)另起章節(jié)分享）。
稱(chēng)取這個(gè)詞在國(guó)內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)用可能是最爛的了，大家可以充分理解了上文后，再看一下歐洲藥典的各論，以加深認(rèn)識(shí)。
作者: 一陣灰揚(yáng)
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